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使用气相色谱仪对食品中山梨酸、苯甲酸的测定方法

2019-06-04


1主题内容与适用范围

本标准规定了酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定方法。

本标准适用于酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定。

最低检出浓度:气相色谱法最低检出量为1μg,用于色谱分析的样品为1g时,最低检出浓度为1mg/kg。


气相色谱法(第一法)


2原理

样品酸化后,用乙醚提取山梨酸、苯甲酸,用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量。


3试剂

3.1乙醚:不含过氧化物。

3.2石油醚:沸程30~60℃。

3.3盐酸。

3.4无水硫酸钠。

3.5盐酸(1+1):取100mL盐酸,加水稀释至200mL。

3.6氯化钠酸性溶液(40g/L):于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1+1)酸化。

3.7山梨酸、苯甲酸标准溶液:准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g,置于100mL容量瓶中,用石油醚—乙醚(3+1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸。

3.8山梨酸、苯甲酸标准使用液:吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液,以石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50,100,150,200,250mg山梨酸或苯甲酸。


4仪器

气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。


5分析步骤


5.1样品提取

称取2.50g事先混合均匀的样品,置于25mL带塞量筒中,加0.5mL盐酸(1+1)酸化,用15,10mL乙醚提取两次,每次振摇1min,将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中。合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次,静止15min,用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度,混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中,置40℃水浴上挥干,加入2mL石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂溶解残渣,备用。


5.2色谱参考条件

5.2.1色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长2m,内装涂以5%(m/m)DEGS+1%(m/m)H3PO4固定液的60~80目ChromosorbWAW。

5.2.2气流速度:载气为氮气,50mL/min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件)。

5.2.3温度:进样口230℃;检测器230℃;柱温170℃。


5.3测定

进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。

同时进样2μL样品溶液。测得峰高与标准曲线比较定量。


5.4计算

式中:X1——样品中山梨酸或苯甲酸的含量,g/kg;

m1——测定用样品液中山梨酸或苯甲酸的质量,μg;

V1——加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂的体积,mL;

V2——测定时进样的体积,μL;

m2——样品的质量,g;

5——测定时吸取乙醚提取液的体积,mL;

25——样品乙醚提取液的总体积,mL。

由测得苯甲酸的量乘以1.18,即为样品中苯甲酸钠的含量。

结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。


5.5允许差

相对相差≤10%。


5.6其他

在色谱图中山梨酸保留时间为2分53秒;苯甲酸保留时间为6分8秒。





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